【GB 2758—1981】

国家标准总局 发布   1982-06-01实施

    发酵酒系指以含糖或淀粉原料，经过糖化发酵后不经蒸馏而制得的酒。
　　1　感官指标
　　澄清液体，无沉淀及杂质、无异臭及异味。
　　2　理化指标：

    3 细菌指标见表2:

    4　N－二甲基亚硝胺允许量检验方法
　　用减压石蜡油蒸馏方法处理样品，以气相色谱－热能分析仪(GC－TEA)进行检测。确证用气相色谱－质谱联用仪(GC－MS)。GC－TEA方法如下。
　　4.1　仪器
　　4.1.2　气相色谱仪。
　　4.1.3　热能分析仪(TEA)。
　　4.1.4　实验室常用仪器：减压蒸馏装置，K－D浓缩器，真空泵。
　　4.2　试剂
　　4.2.1　二氯甲烷：分析纯，重蒸浓缩后在TEA上无亚硝胺阳性反应。
　　4.2.2　亚硝胺标准液：用无水乙醇为溶剂配成0.5μg/ml溶液，4℃冰箱中保藏备用。
　　4.2.3　实验室常用试剂：无水硫酸钠(分析纯)、0.1N氢氧化钠溶液、0.1N盐酸溶液、10％氨基磺酸铵、石蜡油。
　　4.3　操作步骤
　　4.3.1　样品前处理：在蒸馏瓶中加入50g样品和玻璃珠，4ml0.1N氢氧化钠，混匀后在400mmHg真空度低温蒸馏。待样品剩余10ml左右时，把真空度调至700mmHg，直至样品蒸干为止。
　　把蒸馏液移入250ml分液漏斗中，加4ml0.1N盐酸，用20ml二氧甲烷萃取三次，每次3min，合并萃取液。通过10g无水硫酸钠脱水，然后在K－D浓缩器上于55℃浓缩到10ml，再以缓慢的氮气吹到0.4～1.0ml，备用。
　　4.3.2　样品检测：色谱柱为2m×3mm不锈钢柱，填充物为10％聚乙二醇20M＋1％氢氧化钾的Chromosorb W A W DMC S。载气为氩气，流速20～40ml/min。柱温175℃，恒温。汽化室温度220℃，热解室温度500℃，真空度1.0～2.0mmHg。
　　同时注射样品浓缩液和亚硝胺标准溶液，利用保留时间定性，峰高定量，气－质联用确证阳性结果。按下式计算含量
                     H₁╳V₂╳C₂╳V
亚硝胺含量（ppb）=————————
                                               H₂╳V₁╳W
式中：H₁、H₂——分别为样品和亚硝酸胺标准中某亚硝胺的峰高，mm；
　　V₁、V₂——分别为两者的进样体积，μl；
　　C₂——亚硝胺标准浓度，μg/ml；
　　V——样品最终浓缩体积，μl；
　　W——样品分析量，g。