植物油脂检验 碘价测定法

2014-08-21 11:19:55  点击量:

　　来源：中国农业网 时间：2004-12-12 11:20:38
 

　　本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。

　　1　仪器和用具

　　1.1　碘价瓶：250ml;

　　1.2　滴定管：50ml;

　　1.3　分液漏斗;

　　1.4　容量瓶：100ml;

　　1.5　大肚吸管：25ml;

　　1.6　洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等;

　　1.7　分析天平：感量0.0001g。

　　2 试剂

　　2.1　0.1N硫代硫酸钠溶液;

　　2.2　15%碘化钾溶液;

　　2.3　0.5%淀粉指示剂;

　　2.4 四氯化碳或氯仿;

　　2.5　盐酸、硫酸、碘;

　　2.6 高锰酸钾;

　　2.7　冰乙酸;

　　2.8　重铬酸钾;

　　2.9 韦氏液。配制方法有二种：

　　2.9.1　称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5%碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。

　　为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。

　　2.9.2　取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。

　　3 试样用量

　　碘价数值与试样用量见下表:

　　                            碘 价             试样用量范围,g                  碘 价               试样用量范围,g

　　                             20                  0.8461-1.5865                 120                0.2115-0.2644

　　                             40                  0.6346-0.7935                 140                0.1813-0.2266

　　                             60                  0.4231-0.5288                 160                0.1587-0.1983

　　                             80                  0.3173-0.3966                 180                0.1410-0.1762

　　                            100                0.2538-0.3173                 200                0.1269-0.1586

　　4　操作方法

　　按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。

　　在相同条件下，不用试样做二个空白试验，取其平均值作计算用。

　　5　结果计算

　　油脂碘价按下列公式进行计算：

　　(V2-V1) × N × 0.1269

　　碘价　=　──────────── × 100

　　W

　　式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;

　　V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;

　　N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度;

　　W——试样重量，g;

　　0.1269——每毫克当量硫代硫酸钠相当于碘的克数。

　　双试验结果允许差，碘价在100以上不超过1;碘价在100以下不超过0.6,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

　　附　录 A

　　碘价测定中应注意的问题

　　(补充件)

　　A.1 配制韦氏碘液的冰乙酸质量必须符合要求，且不能含有还原性物质。鉴定是否含有还原性物质的方法如下：取冰乙酸2ml，用10ml蒸馏水稀释，加入1N高锰酸钾溶液0.1ml，所呈现的红色应在2h内保持不变。如红色退去，说明有还原性物质存在，可用下法精制：取冰乙酸800ml放入圆底烧瓶内，加8～10g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h后移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118～119℃间的馏出物。

　　A.2　氯气是以盐酸加入高锰酸钾中制得的，其反应如下：

　　2KMnO4 + 16HCl = 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2

　　制氯时，浓盐酸要缓缓加入，如反应太慢，可以微微加热。所产生的氯气应通过水洗及浓硫酸干燥，方可通入碘液内。通氯气应在通风橱内进行，防止中毒。

　　A.3 韦氏碘液由大肚吸管中流下的时间，各次试验应取得一致。碘液与油样接触的时间,应注意维持恒定，否则易产生误差。

　　A.4 制备韦氏碘液时通氯气的调整,除上述反复试验方法外,亦可采用先通入过量氯气,然后按照下列公式计算需要加入的未通氯气的原始碘液的毫升数：

　　A(V2-2V1)

　　x = ───────

　　V1

　　式中：x——需要加入的未通氯气的原始碘液的数量，ml;

　　A——待调节的碘液数量，ml;

　　V1——原始碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml;

　　V2——通氯后碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml。

　　例：原始碘液25ml标定时耗用的硫代硫酸钠溶液25.2ml，通氯的碘液25ml标定时耗用的硫代硫酸钠溶液52.8ml，待调节的通氯碘液量为800ml，则调节时应加入的原始碘液量为：

　　800 × ( 52.8 - 2 × 25.2 )

　　x = ─────────────── = 76.2(ml)

　　25.2

　
　
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