食物中钾、钠的测定方法

2014-08-21 16:11:02  点击量:

　　来源：中国农业网 时间：2004-12-12 11:50:18
 

　　本标准参照采用国际标准ISO8070-1987《奶粉中钠和钾的测定方法-火焰发射光谱法》。

　　1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了用火焰发射光谱法测定食物中钾和钠。

　　本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。

　　2 原理

　　样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。

　　钾发射波长766.5nm,钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。

　　3 试剂

　　要求使用去离子水，优级纯试剂。

　　3.1 硝酸(GB 626)。

　　3.2 高氯酸(GB 623)。

　　3.3 混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4∶1。

　　3.4 钠及钾标准溶液：将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99%)于烘箱中110～120℃干燥2h。精确称取1.906 8g氯化钾及2.542 1g氯化钠，分别溶于去离子水中，并移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度1，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。

　　3.5 标准使用液

　　3.5.1 钾标准使用液：吸取5.0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于50μg钾。

　　3.5.2 钠标准使用液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。

　　4 仪器与设备

　　所用玻璃仪器均以硫酸=重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用。

　　4.1 实验室常用设备。

　　4.2 火焰光度计。

　　5 操作步骤

　　5.1 样品处理

　　精确称取均匀样品干样0.5～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度(也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。

　　取与消化样品相同的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。

　　5.2 测定

　　5.2.1 钾的测定

　　吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg钾)。

　　将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰，测定发射强度。测定条件：波长766.5nm，或用钾滤光片。空气压力0.4×105Pa，燃气(煤气或丁烷气)的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。

　　钾标准浓度系列与发射强度的曲线图见图1，其线性相关系数为0.999 8。

　　5.2.2 钠的测定

　　吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg钠)。

　　将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导入火焰，测定其发射强度。测定条件：波长589nm或用钠滤光片。空气压力0.4×105Pa 燃气(煤气或丁烷气)的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度，绘制标准曲线。

　　钠标准浓度系列与发射强度的曲线图见图2，其线性相关系数为0.999 7。

　　5.3 计算

　　5.3.1 标准曲线法

　　测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(c及c0)，再按式(1)计算。

　　        （C－Co）×V×f×100
        X=---------------------------------  …………………… (1)
                   m×1 000
 

　　式中：X-样品中元素的含量，mg/100g;

　　C-测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL;

　　Co-试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL;

　　V-样品液定容体积，mL;

　　f-样品液稀释倍数;

　　m-样品质量，g;

　　100-折算成每百克样品中元素的含量以mg计。

　　5.3.2 回归方程法

　　由各元素标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程(也可输入计算器得出回归方程)。计见式(2)。

　　c=ay+b ………………………………………………(2)

　　式中：c-测定用样品中元素浓度(可由计算器直接得出)，μg;

　　a-曲线斜率;

　　b-曲线截距;

　　y-该测定样的发射强度。

　　由回归方程或计算器得出的测定样品及试剂空白液的浓度后，再由式(3)计算。

　　     (C－Co)×V×f×100 
     X=  ---------------------------  ………………（3）
                 m×1 000
 

　　式中各字母的意义同曲线法说明。

　　6 精密度

　　同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性，钾小于7%，钠小于9%。钾的回收率为101～105，钠的回收率为95%～103。

　　本实验的最低检测限：钾为0.05μg,钠为0.3μg。

 

　　本信息真实性未经中华食品质量网证实，仅供参考。