大米中杀虫环残留量的测定方法

2014-08-22 08:19:21  点击量:

　　来源：中国农业网 时间：2005-2-5 10:36:17
 

　　大米中杀虫环残留量测定方法

　　1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。

　　本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。

　　本方法最低检出限为4.7×10-9g。

　　2　原理

　　大米样品在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液-液分配纯化后再转溶至甲醇中，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。

　　3　试剂

　　所用试剂为分析纯试剂。

　　3.1　盐酸：5mol/L。

　　3.2　无水硫酸钠：用前于105℃烘2h，备用。

　　3.3　助滤剂：celite 545。

　　3.4　甲醇：在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸馏至合格。

　　3.5　二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷，用其体积一半的水振摇洗涤5或6次(最后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入，以免加浓酸时爆沸产生危险!)，再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用5%氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸馏，取其39～41℃馏分，经检验不含杂质峰。

　　3.6　1%草酸甲醇溶液。

　　3.7　固定相：5% OV-225 Chromosorb W(AW-DMCS)。

　　3.8　杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0μg/mL的工作液。

　　4　仪器

　　4.1　气相色谱仪(具备63Ni放射源的电子捕获检测器)。

　　4.2　稻谷出糙机。

　　4.3　小型电动粉碎机。

　　4.4　旋转式蒸发浓缩器。

　　4.5　往复式电动振荡器。

　　4.6　60mL分液漏斗若干。

　　5　分析步骤

　　5.1　提取：将大米粉碎40目过筛，称取40g，放入250mL具塞三角烧瓶中，加甲醇100mL和5mol/L盐酸1.0mL，于振荡器上激烈振荡1h后，通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转入250mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至2～3mL左右。

　　5.2　纯化：将残留液转至60mL分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氯甲烷20mL分两次洗涤烧瓶，每次洗液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右。

　　振摇分液漏斗30s静置分层后，弃去下部二氯甲烷层，再用20mL二氯甲烷振摇洗涤3～4次，弃去二氯甲烷层。向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至pH7～8。用30mL二氯甲烷轻轻振摇提取水层共3次，每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入250mL圆底烧瓶中，加0.2mL 1%草酸-甲醇溶液和5mL甲醇，用旋转蒸发器于30℃水浴中浓缩至1.0mL左右，残留液转入具塞刻度试管中，视含量高低用甲醇定容至5～10mL。取1.0μL进入色谱仪，外标法定量。

　　5.3　气相色谱条件

　　5.3.1　色谱柱：φ2mm×2m玻璃柱;

　　填装涂有5% OV-225Chromosorb W(AW-DMCS)的固定相。

　　5.3.2　温度

　　柱温：180℃;

　　汽化室温：200℃;

　　检测室温：240℃。

　　5.3.3　气体速度：载气(氮气)流速30mL/min。

　　5.3.4　其他条件

　　仪器灵敏度：10;

　　衰减：16;

　　纸速：0.4cm/min;

　　氮气：高纯氮。

　　5.4　测定

　　按上述色谱条件调试仪器，待稳定后用微量注射器注入样品或标准液，以保留时间为定性指标。

　　将杀虫环的标准液用甲醇稀释成0.4、0.8、1.2、1.6、2.0μg/mL的系列工作液，分别注入色谱仪1.0μL，测量峰高。以杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲线，根据样品的峰商定量。

　　6　计算

　　式中：X——样品中杀虫环含量，mg/kg;

　　B——测得样品的峰高值，查标准曲线后得到的杀虫环量，ng;

　　V——定容体积，mL;

　　A——进样量，μL;

　　m——样品质量，g;

　　2——测定值相当于样品量一半，计算全量应乘以2。

　　7　精密度和灵敏度

　　7.1　精密度

　　大米样品添加回收实验结果的变异系数小于10%。

　　7.2　灵敏度：0.001mg/kg。

　　8　其他

　　大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下：

　　(图略)

　　附加说明：

　　本标准由卫生部卫生监督司提出。

　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。

　　本标准主要起草人蒋世熙、夏虹。

　　本标准由卫生部委托归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

 

　　本信息真实性未经中华食品质量网证实，仅供参考。